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如何運用數字熔點(diǎn)儀來(lái)進(jìn)行常規熔點(diǎn)的測定

更新時(shí)間:2019-09-05瀏覽:3405次

   物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該該仔細搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。數字熔點(diǎn)儀初熔、終熔、溫度自動(dòng)顯示,自動(dòng)控制溫度速率,使測量熔點(diǎn)更快更。

  數字熔點(diǎn)儀作為測定熔點(diǎn)的主要儀器設備,如何運用它來(lái)進(jìn)行常規熔點(diǎn)的測定呢?
  1、開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān),穩定20分鐘,此時(shí),保溫燈、初熔燈亮、電表偏向右方,初始溫度為50℃左右。
  2、通過(guò)撥盤(pán)設定起始溫度,通過(guò)起始溫度按鈕,輸入此溫度,此時(shí)預置燈亮。
  3、選擇升溫速率,將波段開(kāi)關(guān)調至需要位置。
  4、預置燈熄滅時(shí),起始溫度設定完畢,可插入樣品毛細管。此時(shí)電表基本指零,初熔燈熄滅。
  5、調零,使電表*指零。
  6、按下升溫鈕,升溫指示燈亮。
  7、數分鐘后,初熔燈先閃亮,然后出現終熔讀數顯示,欲知初熔讀數,按初熔鈕即得。
  8、只要電源未切斷,上述讀數值將一直保留至測下一個(gè)樣品。
 
  數字熔點(diǎn)儀注意事項
  1、樣品發(fā)布按要求焙干,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細管,使樣品填結實(shí),樣品填裝高度應不小于3mm。同一批號樣品高度應一致。以確保測量結果一致性。
  2、儀器開(kāi)機后自動(dòng)預置到50℃,爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤(pán)快速設定。
  3、達到起始溫度附近時(shí),預置燈交替發(fā)光,此乃爐溫緩沖過(guò)程,平衡后二燈熄滅。
  4、某些樣品起始溫度高低對熔點(diǎn)測定結果是有影響的,應確定一定的操作規范。建議提前3~5分鐘插入毛細管,如線(xiàn)性升溫速率選1℃/min,起始溫度應比熔點(diǎn)低3~5℃,速率選3℃/min,起始溫度應比熔點(diǎn)低9~15℃,一般應以實(shí)驗確定*測試條件。
  5、設定起始溫度切勿超過(guò)儀器使用范圍,否則儀器將會(huì )損壞。

 

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